高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计5

更新时间：2023-08-02 浏览次数：7 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2021·山东) 工业上以SO₂和纯碱为原料制备无水NaHSO₃的主要流程如图，下列说法错误的是（）

A . 吸收过程中有气体生成 B . 结晶后母液中含有NaHCO₃ C . 气流干燥湿料时温度不宜过高 D . 中和后溶液中含Na₂SO₃和NaHCO₃

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2. (2021·河北) BiOCl是一种具有珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程如图：

下列说法错误的是（）

A . 酸浸工序中分次加入稀HNO₃可降低反应剧烈程度 B . 转化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO₃ C . 水解工序中加入少量CH₃COONa(s)可提高Bi³⁺水解程度 D . 水解工序中加入少量NH₄NO₃(s)有利于BiOCl的生成

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3. (2023·沈阳模拟) 明代《徐光启手迹》记载了制备王水的方法，其主要流程如图所示(水蒸气等部分产物已省略)，下列说法中正确的是

A . X不能使酸性 $\text{[math]}$ 溶液褪色 B . 操作1的名称为蒸馏 C . 流程中涉及的均为非氧化还原反应 D . 步骤ⅱ能在铁容器中进行

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4. (2023·潍坊模拟) 过氧化钙晶体( $\text{[math]}$ )常用作医药消毒剂，以轻质碳酸钙为原料，按以下实验方法来制备。
轻质 $\text{[math]}$ 粉末 $\text{[math]}$ 滤液 $\text{[math]}$ 白色结晶体 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$
下列说法错误的是

A . ①中煮沸的主要目的是除去溶液中的HCl和 $\text{[math]}$ B . ②中氨水用来调节溶液的pH C . ②中结晶的颗粒较小，过滤时可用玻璃棒轻轻搅动以加快过滤速度 D . ③中醇洗的主要目的是减少晶体的损失，使产品快速干燥

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5. (2022·禅城模拟) 已知：MnO₂+2NaBr+2H₂SO₄ $\text{[math]}$ MnSO₄+Na₂SO₄+Br₂↑+2H₂O，实验室利用如下图所示的装置制备溴苯。下列说法正确的是

A . 装置接口按气流方向连接顺序为：d→a→b→f→e→c B . 装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝 C . 装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应 D . 可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br₂

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6. (2022高三上·金山模拟) NaCl是化学工业的最基本原料之一，下列说法符合工业生产实际的是（）

A . 电解饱和食盐水制金属钠 B . 在食盐中加入KIO₃制加碘食盐 C . 将CO₂通入氨化的饱和食盐水中，析出Na₂CO₃晶体 D . 采用电解饱和食盐水在阳极上同时获得Cl₂和烧碱

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7. (2022·徐汇模拟) 水合肼( $\text{[math]}$ )可用作还原剂。其制备原理为： $\text{[math]}$ 。用下图装置制取水合肼的相关说法正确的是（）

A . 装置的连接顺序：f→a→b→d→c→e B . 装置M可快速制 $\text{[math]}$ C . 可用 $\text{[math]}$ 代替水 D . 操作过程中要快速滴加NaClO溶液

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8. (2022·汕头模拟) 三氯化碘(ICl₃)在药物合成中用途非常广泛，其熔点为33℃，沸点为73℃，氯气与单质碘需在温度稍低于70℃下反应制备ICl₃ ，实验室制备如图所示。下列说法正确的是（）

A . 装置A可选用的药品为高锰酸钾与浓盐酸 B . 装置B的作用是除杂，也作安全瓶，在本实验中可以和装置C互换位置 C . 装置C中的硅胶可用浓硫酸代替 D . 装置D最恰当的加热方式是用酒精灯先预热再集中加热

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9. (2022·衡水模拟) 工业氢氧化锂在重结晶提纯时，采取了下述办法，巧妙地分离出杂质( $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等)。工艺流程如下：

已知：LiOH的溶解度随温度变化

t/℃	0	20	40		60	80	100
S(LiOH)/(g/100g水)	12.7	12.8	13		13.8	15.3	17.5

下列说法错误的是（）

A . LiOH的溶解度随温度升高变化不大 B . 操作I为过滤，除去 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等形成的难溶物 C . 操作II得到LiOH晶体应采用降温结晶 D . 操作III为趁热过滤，分离 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等可溶性杂质

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二、多选题

10. (2021·湖南) 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知： $\text{[math]}$

下列说法正确的是（）

A . 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B . 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C . 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D . 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

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11. (2022高三上·泰安期中) 三氯氧磷( $\text{[math]}$ )是一种重要的化工原料，实验室用以下反应制备： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。部分物质的性质如下表所示。下列说法正确的是（）

物质	颜色状态	沸点	其它
$\text{[math]}$	无色液体	75℃	遇水剧烈反应，产生白色烟雾
$\text{[math]}$	无色液体	105℃	潮湿空气中剧烈反应，生成白雾

A . 制备三氯氧磷时不能采用水浴加热 B . 反应中将氯气缓慢地通入装有白磷装置中，至白磷消失后，再通氧气 C . 反应结束后，可采用分液的方式对产品进行提纯 D . $\text{[math]}$ 在潮湿空气中反应的化学方程式为： $\text{[math]}$

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12. (2022高三上·邢台期中) 氯化亚铜( $\text{[math]}$ )广泛应用于化工、印染、电镀等行业； $\text{[math]}$ 难溶于水和乙醇，潮湿时易水解氧化。工业以硫化铜精矿为原料，设计符合绿色化学理念的制备 $\text{[math]}$ 的流程如图：
下列说法错误的是（）

A . 步骤①焙烧产生的有毒气体用 $\text{[math]}$ 溶液吸收后可用于③的循环利用 B . 硫化铜精矿直接用浓硝酸浸出可简化步骤①、② C . 步骤③离子方程式： $\text{[math]}$ D . 步骤④用乙醇洗涤的目的是使 $\text{[math]}$ 加速干燥，防止发生水解氧化

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13. (2022高三上·烟台期中) 氧化钪( $\text{[math]}$ )广泛用于航天、激光和导弹等尖端科学领域。一种从钛白酸性废水(含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ )中富集钪并制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下。可能用到的数据见下表。
金属离子
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
$\text{[math]}$
开始沉淀pH
1.3
6.8
1.9
4.0
沉淀完全pH
2.3
9.0
3.2
5.0
已知：“有机相”中主要含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是（）

A . 加 $\text{[math]}$ 的目的是将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ B . 操作Ⅰ用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和分液漏斗 C . 加10%盐酸调pH的范围为3.2~4.0 D . 草酸钪焙烧生成 $\text{[math]}$ 是非氧化还原反应

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14. (2022高三上·兖州期中) 1791年法国医生路布兰首先取得专利，以食盐为原料，制得了纯碱，称为路布兰制碱法，其制备流程图如下。
已知：B中发生了两个反应，同时还生成一种有毒气体。
下列说法错误的是（）

A . A中发生的反应与 $\text{[math]}$ 相似 B . 与侯氏制碱法相比，该制法多在固相中反应，所以难以连续生产 C . B中发生了氧化还原反应，其中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1 D . 该制法后续过程中只需过滤即可从混合物中分离出纯碱

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15. (2022高三上·兖州期中) 下列实验能达到目的的是（）

	实验目的	实验操作
A	验证 $\text{[math]}$ 具有漂白性	向盛有 $\text{[math]}$ 水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化
B	实验室制备少量 $\text{[math]}$ 胶体	在沸腾的自来水中滴加几滴饱和 $\text{[math]}$ 溶液，继续煮沸至液体为红褐色为止
C	判断反应后 $\text{[math]}$ 是否沉淀完全	将 $\text{[math]}$ 溶液与 $\text{[math]}$ 溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴 $\text{[math]}$ 溶液
D	证明 $\text{[math]}$ 的氧化性强于 $\text{[math]}$	向 $\text{[math]}$ 溶液中加入HI，再加入 $\text{[math]}$ ，下层呈紫红色

A . A B . B C . C D . D

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三、非选择题

16. (2021·海南) 亚硝酰氯 $\text{[math]}$ 可作为有机合成试剂。
已知：① $\text{[math]}$

②沸点： $\text{[math]}$ 为-6℃， $\text{[math]}$ 为-34℃， $\text{[math]}$ 为-152℃。

③ $\text{[math]}$ 易水解，能与 $\text{[math]}$ 反应。

某研究小组用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 在如图所示装置中制备 $\text{[math]}$ ，并分离回收未反应的原料。

回答问题：
1. （1）通入 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 前先通入氩气，作用是；仪器 $\text{[math]}$ 的名称是。
2. （2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是。
3. （3）实验所需的 $\text{[math]}$ 可用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液在稀 $\text{[math]}$ 中反应制得，离子反应方程式为。
4. （4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在，仪器C收集的物质是。
5. （5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是。
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17. (2021·海南) 无水 $\text{[math]}$ 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 $\text{[math]}$ 杂质)为原料制备无水 $\text{[math]}$ 。
已知：氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解。

回答问题：
1. （1）操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和。
2. （2）为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。
  
  A . $\text{[math]}$ 溶液 B . $\text{[math]}$ 水 C . $\text{[math]}$ 水 D . $\text{[math]}$ 溶液
3. （3）操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 $\text{[math]}$ 的目的是。
4. （4）取少量 $\text{[math]}$ 晶体，溶于水并滴加 $\text{[math]}$ 溶液，现象是。
5. （5）反应 $\text{[math]}$ 的化学方程式为。
6. （6）由 $\text{[math]}$ 转化成 $\text{[math]}$ 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂，并设计实验验证是该还原剂将 $\text{[math]}$ 还原。
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18. (2021·山东) 六氯化钨(WCl₆)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS₂ ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO₃)还原为金属钨(W)再制备WCl₆ ，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
1. （1）检查装置气密性并加入WO₃。先通N₂ ，其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通H₂ ，对B处逸出的H₂进行后续处理。仪器A的名称为，证明WO₃已被完全还原的现象是。
2. （2） WO₃完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H₂；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl₂；⑥……。碱石灰的作用是；操作④是，目的是。
3. （3）利用碘量法测定WCl₆产品纯度，实验如下：
  ①称量：将足量CS₂(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m₁g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m₂g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m₃g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
  ②滴定：先将WCl₆转化为可溶的Na₂WO₄ ，通过IO $\text{[math]}$ 离子交换柱发生反应：WO $\text{[math]}$ +Ba(IO₃)₂=BaWO₄+2IO $\text{[math]}$ ；交换结束后，向所得含IO $\text{[math]}$ 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO $\text{[math]}$ +5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；反应完全后，用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O $\text{[math]}$ =2I^-+S₄O $\text{[math]}$ 。滴定达终点时消耗cmol•L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，则样品中WCl₆(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na₂S₂O₃溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl₆质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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19. (2021·山东) 工业上以铬铁矿(FeCr₂O₄ ，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的工艺流程如图。回答下列问题：
1. （1）焙烧的目的是将FeCr₂O₄转化为Na₂Cr₂O₄并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是。
2. （2）矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10^-5mol•L^-1时，可认为已除尽。
  
  中和时pH的理论范围为；酸化的目的是；Fe元素在(填操作单元的名称)过程中除去。
3. （3）蒸发结晶时，过度蒸发将导致；冷却结晶所得母液中，除Na₂Cr₂O₇外，可在上述流程中循环利用的物质还有。
4. （4）利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na₂Cr₂O₄为主要原料制备Na₂Cr₂O₇的总反应方程式为：4Na₂Cr₂O₄+4H₂O $\text{[math]}$ 2Na₂Cr₂O₇+4NaOH+2H₂↑+O₂↑。则Na₂Cr₂O₇在(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为。
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20. (2021·浙江) $\text{[math]}$ 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 $\text{[math]}$ 。已知：
① $\text{[math]}$ ，合适反应温度为 $\text{[math]}$ ；副反应： $\text{[math]}$ 。

②常压下， $\text{[math]}$ 沸点 $\text{[math]}$ ，熔点 $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 沸点2.0℃，熔点 $\text{[math]}$ 。

③ $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 在 $\text{[math]}$ 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。

请回答：
1. （1） ①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是。
  ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用。
2. （2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
  
  A . 将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B . 调控进入反应柱的混合气中 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的比例 C . 调控混合气从下口进入反应柱的流速 D . 将加热带缠绕于反应柱并加热
3. （3）装置C，冷却液的温度通常控制在 $\text{[math]}$ 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 $\text{[math]}$ 含量，可采用的方法是。
4. （4）将纯化后的 $\text{[math]}$ 产品气化，通入水中得到高纯度 $\text{[math]}$ 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 $\text{[math]}$ 时，可将 $\text{[math]}$ 浓溶液用 $\text{[math]}$ 萃取分液，经气化重新得到。
  针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→→→e→d→f→。
  
  a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
  
  b.将溶液和 $\text{[math]}$ 转入分液漏斗
  
  c.涂凡士林
  
  d.旋开旋塞放气
  
  e.倒转分液漏斗，小心振摇
  
  f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
  
  g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
  
  h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
5. （5）产品分析：取一定量 $\text{[math]}$ 浓溶液的稀释液，加入适量 $\text{[math]}$ 、过量 $\text{[math]}$ 溶液及一定量的稀 $\text{[math]}$ ，充分反应。用标准 $\text{[math]}$ 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 $\text{[math]}$ 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生 $\text{[math]}$ 的反应(不考虑 $\text{[math]}$ 与水反应)：
  $\text{[math]}$
  
  $\text{[math]}$
  
  $\text{[math]}$
  
  实验数据如下表：
  
  加入量 $\text{[math]}$
  
  $\text{[math]}$
  
  滴定Ⅰ测出量 $\text{[math]}$
  
  $\text{[math]}$
  
  滴定Ⅱ测出量 $\text{[math]}$
  
  $\text{[math]}$
  
  ①用标准 $\text{[math]}$ 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是。
  
  ②高纯度 $\text{[math]}$ 浓溶液中要求 $\text{[math]}$ ( $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 均以 $\text{[math]}$ 计)。结合数据分析所制备的 $\text{[math]}$ 浓溶液是否符合要求。
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21. (2021·湖南) $\text{[math]}$ 可用于催化剂载体及功能材料的制备。天然独居石中，铈(Ce)主要以 $\text{[math]}$ 形式存在，还含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等物质。以独居石为原料制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

回答下列问题：
1. （1）铈的某种核素含有58个质子和80个中子，该核素的符号为；
2. （2）为提高“水浸”效率，可采取的措施有(至少写两条)；
3. （3）滤渣Ⅲ的主要成分是(填化学式)；
4. （4）加入絮凝剂的目的是；
5. （5） “沉铈”过程中，生成 $\text{[math]}$ 的离子方程式为，常温下加入的 $\text{[math]}$ 溶液呈(填“酸性”“碱性”或“中性”)(已知： $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )；
6. （6）滤渣Ⅱ的主要成分为 $\text{[math]}$ ，在高温条件下， $\text{[math]}$ 、葡萄糖( $\text{[math]}$ )和 $\text{[math]}$ 可制备电极材料 $\text{[math]}$ ，同时生成 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，该反应的化学方程式为
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22. (2021·河北) 绿色化学在推动社会可持续发展中发挥着重要作用。某科研团队设计了一种熔盐液相氧化法制备高价铬盐的新工艺，该工艺不消耗除铬铁矿、氢氧化钠和空气以外的其他原料，不产生废弃物，实现了Cr—Fe—Al—Mg的深度利用和Na⁺内循环。工艺流程如图：

回答下列问题：
1. （1）高温连续氧化工序中被氧化的元素是(填元素符号)。
2. （2）工序①的名称为。
3. （3）滤渣的主要成分是 (填化学式)。
4. （4）工序③中发生反应的离子方程式为。
5. （5）物质V可代替高温连续氧化工序中的NaOH，此时发生的主要反应的化学方程式为，可代替NaOH的化学试剂还有(填化学式)。
6. （6）热解工序产生的混合气体最适宜返回工序(填“①”或“②”或“③”或“④”)参与内循环。
7. （7）工序④溶液中的铝元素恰好完全转化为沉淀的pH为。(通常认为溶液中离子浓度小于10^-5mol•L^-1为沉淀完全；Al(OH)₃+OH^- $\text{[math]}$ Al(OH) $\text{[math]}$ ：K=10^0.63 ， K_w=10^-14 ， K_sp[Al(OH)₃]=10^-33)
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23. (2023·潍坊模拟) 硫脲 [CS(NH₂)₂]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备 $\text{[math]}$ ，再与 $\text{[math]}$ 合成 $\text{[math]}$ ，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知： $\text{[math]}$ 易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成 $\text{[math]}$ 。
回答下列问题：
1. （1）实验前先检查装置气密性，操作：
  ①在E中加水至浸没导管末端，……；
  ②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
  ③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
  将操作①补充完整。
2. （2）检查气密性后加入药品，打开K₂。装置B中盛装的试剂为。反应结束后关闭K₂，打开K₁通 $\text{[math]}$ 一段时间，目的是。
3. （3）撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。
4. （4）将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。
  ①称取m g产品，加水溶解配成500 mL溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和 $\text{[math]}$ mol单质碘，发生反应： $\text{[math]}$ ，量取25mL硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应： $\text{[math]}$ ；
  ②充分反应后加稀硫酸至酸性，发生反应： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ，滴加两滴淀粉溶液，用c mol·L⁻¹ $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，发生反应： $\text{[math]}$ 。至终点时消耗标准溶液V mL。
  粗产品中硫脲的质量分数为(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“不变”)已知： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 。
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24. (2022·长春模拟) 聚阴离子Na₂FePO₄F多用于锂离子电池正极材料，一种工艺简单、绿色经济的合成流程如下：
首先将含有NaF和FePO₄各0.025mol的原料研磨混合30min，混合均匀转移到80mL。的水热釜中，将0.025mol的CH₃COONa溶于6mL蒸馏水中，并加入1g蔗糖溶解均匀并慢慢加入水热釜中得到流变态混合物，请回答下列问题：
1. （1） 80℃干燥的加热方式：。
2. （2）前驱体主要成分是NaF、FePO₄、CH₃COONa和蔗糖四种物质的混合物。此段操作的目的是。
3. （3）加入的NaF、FePO₄、CH₃COONa物质的量之比为1：1：1的目的是。
4. （4） 350℃烧结主要是蔗糖碳化，产生的碳粒包裹在生成的纳米级Na₂FePO₄F的表面，碳层的作用是。
5. （5）二次烧结中有NaF、FePO₄、CH₃COONa反应生成Na₂FePO₄F、CO、水及焦炭，试写出该反应的化学方程式：。
6. （6）假定原料完全反应，最后称量黑色粉末Na₂FePO₄F/C共5.63g，则产品中Na₂FePO₄F含量为(保留三位有效数字)。
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25. (2022·杭州模拟) 硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化工原料，常用于染料、药物的生产。实验小组设计如下实验装置模拟工业制备KSCN并进行相关探究实验。
已知：①CS₂是一种不溶于水且密度大于水的非极性试剂。
②CS₂+3NH₃ $\text{[math]}$ NH₄SCN+NH₄HS
回答下列问题：
1. （1） SCN^﹣的结构式为。
2. （2）装置A用于实验室制备氨气，反应的化学方程式为。
3. （3）装置B中，三颈烧瓶内盛放有CS₂、水和固体催化剂，通入氨气的导管口需要插入CS₂液体中，其目的是 (写两点)。
4. （4）待三颈烧瓶内液体不分层后，熄灭装置A处的酒精灯，关闭K₁ ，移开水浴。将装置B继续加热至105℃，待NH₄HS完全分解后(NH₄HS $\text{[math]}$ NH₃↑+H₂S↑)，打开K₂ ，缓缓滴入适量的K₂CO₃溶液充分反应，(NH₄)₂CO₃完全分解制得KSCN溶液。装置C中仪器a的名称是，用离子方程式表示装置C处的烧杯中产生淡黄色浑浊的原因。
5. （5）除去固体催化剂后，为使KSCN晶体充分析出并分离，采用的操作为减压蒸发、、过滤。
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26. (2022·巴中模拟) 利用Cl₂氧化绿色K₂MnO₄浓强碱溶液制备KMnO₄的装置如下图所示(加热、夹持装置略)：
1. （1）仪器b的名称为，d中的溶液是。实验开始前向仪器a中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器a玻璃旋塞向b中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，此操作(填“能”或“不能”)检验装置的气密性。
2. （2）装置B中Cl₂氧化K₂MnO₄的化学方程式为。
3. （3）单向阀的作用是，当仪器B中即停止通氯气。
4. （4）当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯，待冷却后拆除装置。
5. （5）锰酸钾(K₂MnO₄) 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： $\text{[math]}$ +MnO₂↓+4OH^-根据此信息，可以得出上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是。
6. （6）某兴趣小组同学用0.1000 mol·L^-1的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某过氧化氢试样，反应原理为2 $\text{[math]}$ + 5H₂O₂ + 6H⁺ =2Mn²⁺ + 8H₂O+5O₂↑。用移液管移取25.00 mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示：
  
  第一次
  第二次
  第三次
  第四次
  $\text{[math]}$
  17.30
  17.90
  18.00
  18.10
  计算试样中过氧化氢的浓度为mol·L^-1 ．
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27. (2022·云南模拟) 硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：① $\text{[math]}$ 不溶于水，密度比水的大；
② $\text{[math]}$ 不溶于 $\text{[math]}$ ；
③三颈烧瓶内盛放有 $\text{[math]}$ 、水和催化剂。
回答下列问题：
1. （1）制备 $\text{[math]}$ 溶液：
  ①实验前，经检验装置的气将性良好。其中装置A中发生反应的化学方程式为； $\text{[math]}$ 的电子式为；三颈烧瓶的下层 $\text{[math]}$ 液体必须浸没导气管口，目的是。
  ②实验开始时，打开K₁ ，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应： $\text{[math]}$ ，该反应缓慢进行至 $\text{[math]}$ 消失。
2. （2）制备KSCN溶液：
  ①地灭A处的酒精灯，关闭K₁和K₂ ，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当 $\text{[math]}$ 完全分解后( $\text{[math]}$ )，打开K₂ ，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得KSCN溶液。使用KOH溶液会使产品KSCN固体混有较多的 $\text{[math]}$ ，工业上用相同浓度的 $\text{[math]}$ 溶液替换KOH溶液，除 $\text{[math]}$ 能与 $\text{[math]}$ 反应产生更多 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 气体，有利于残留在装置中的 $\text{[math]}$ 溢出，同时又使原料成本(填“增大”或“降低”)；
  ②装置E中， $\text{[math]}$ 被酸性重铬酸钾氧化为氮气，反应的离子方程式为；装置E的作用是。
3. （3）测定晶体史KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 $\text{[math]}$ 溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液20.00mL。
  ①滴定时发生的反应： $\text{[math]}$ (白色)。则判断达到滴定终点的现象是。
  ②晶体中KSCN的质量分数为(计算结果精确至0.1%)。
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28. (2022·吉林模拟) 硫酸肼(N₂H₄·H₂SO₄)又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。
已知：①Cl₂与NaOH溶液的反应为放热反应，Cl₂与热的NaOH溶液反应会生成NaClO₃
②利用尿素法生产水合肼的原理：CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO=N₂H₄·H₂O+Na₂CO₃+NaCl
③硫酸肼的制备原理：N₂H₄·H₂O+H₂SO₄=N₂H₄·H₂SO₄+H₂O
回答下列问题：
1. （1） Ⅰ.制备NaClO溶液
  实验制备装置如图甲所示：
  欲配制220mL6mol/L的盐酸，则需要密度为1.2g/mL，质量分数为36.5%的浓盐酸体积为mL，此过程所需玻璃仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和。
2. （2）甲图装置C试管内发生主要化学反应的离子方程式为。
3. （3） Ⅱ.乙图是尿素法生产水合肼的装置
  把Ⅰ制得的NaClO溶液注入到图乙装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液，应采用的方式降温，并控制低温(低于20℃)进行反应。温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为1.25g·L^-1 ，其反应的化学方程式为。反应结束后，收集108~1149℃馏分。
4. （4）测定馏分中水合肼的含量。称取馏分5.0g，加入适量NaHCO₃固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.30mol·L^-1的碘标准溶液滴定(已知：N₂H₄·H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O)。实验测得消耗I₂溶液体积的平均值为20.00mL，则馏分中水合肼(N₂H₄H₂O)的质量分数为。(保留两位有效数字)
5. （5） Ⅲ.硫酸肼的性质、制备
  已知：硫酸肼(又可以表示为：N₂H₆SO₄)是一种重要的化工原料，硫酸肼属于离子化合物，易溶于水，溶液呈酸性，水解原理与(NH₄)₂SO₄类似。
  将水合肼转移到烧杯中，滴加一定量浓硫酸，控制温度，得硫酸肼沉淀。洗涤硫酸肼时用无水乙醇而不用水洗涤的原因是。
6. （6） ①写出硫酸肼第二步水解反应的离子方程式：。
  ②硫酸肼水溶液中离子浓度关系表达正确的是(填英文字母)。
  A．c(SO $\text{[math]}$ )=c(N₂H $\text{[math]}$ )+c(N₂H $\text{[math]}$ )+c(N₂H₄·H₂O)
  B．c(SO $\text{[math]}$ )>c([N₂H₅·H₂O]⁺)>c(H⁺)>c(OH^-)
  C.2c(N₂H $\text{[math]}$ )+c([N₂H₅·H₂O]⁺)=c(H⁺)+c(OH^-)
  D．c(SO $\text{[math]}$ )>c(N₂H $\text{[math]}$ )>c(H⁺)>c(OH^-)
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29. (2022·泸州模拟) 氯化亚砜(SOCl₂)常用作脱水剂。某校科研小组拟以Cl₂、S₂Cl₂、ClSO₃H(氯磺酸)为原料合成SOCl₂并探究其相关性质，制备装置如图所示。有关物质的部分性质见表。
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
SOCl₂
-105
78.8
易水解，温度高于150℃分解
ClSO₃H
-80
156
具有强吸水性，不易分解
S₂Cl₂
-77
138
遇水即反应
回答下列问题：
1. （1）装置A中可能的试剂是(选填数字编号)。
  ①MnO₂和盐酸
  ②KMnO₄和浓盐酸
  ③漂白粉和浓盐酸
  ④浓硫酸与NaCl
2. （2）装置D中盛放的试剂是，装置E的作用是。
3. （3）将SOCl₂与AlCl₃·6H₂O混合加热，可得到无水AlCl₃ ，试解释原因。
4. （4）小明同学认为SOCl₂也可与FeCl₃·6H₂O混合制取无水FeCl₃ ，但小强同学认为可能会发生副反应使最后的产品不纯，可能产生的杂质微粒是；为验证猜想，可选择的试剂是(选填数字编号)。
  ①BaCl₂溶液、稀盐酸
  ②Ba(NO₃)₂溶液、稀HNO₃
  ③KSCN溶液
  ④K₃[Fe(CN)₆]溶液
5. （5）若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中发生反应的化学方程式为；反应结束后，利用如图所示装置将C中混合物分离，毛细玻璃管的作用是。
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30. (2022·温州模拟) 已知K₂[Cu(C₂O₄)₂](二草酸合铜酸钾，式量为318)是一种具有还原性配体的有机金属化合物。它可溶于热水，微溶于冷水、酒精。其制备流程如图所示：

已知：CuO+2KHC₂O₄=K₂[Cu(C₂O₄)₂]+H₂O

16H⁺+2MnO $\text{[math]}$ +5C₂O $\text{[math]}$ =2Mn²⁺+10CO₂+8H₂O

回答下列问题：
1. （1） I步骤中加热煮沸20min的目的是。
2. （2） II、V步骤中均采用趁热过滤的原因依次是；。
3. （3）下列说法正确的是____。
  
  A . 为了提高产品的产率，可以将CuO连同滤纸一起加入到K₂C₂O₄和KHC₂O₄混合液中 B . K₂CO₃采用分批加入的方式，可以防止因反应过快，产生大量气体将液体带出 C . V处最适宜的洗涤试剂为冷水 D . 一系列操作包含：蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
4. （4）步骤VII为获得二草酸合铜酸钾.请选择正确操作并排序：→→③→→，重复③及其后续操作，两次质量差不超过0.001g，即达到恒重。
  ①用电子天平称量，记录相应质量
  
  ②研磨晶体
  
  ③加热并不断搅拌
  
  ④坩埚钳取下放在石棉网上冷却
  
  ⑤坩埚钳取下放在干燥器中冷却
  
  ⑥将晶体放入坩埚中
5. （5）为测定产品纯度，室温下准确称取制取的产品试样1.000g溶于氨水中，并加水定容至250mL。取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，再加入10mL3mol·L^-1的H₂SO₄溶液，水浴加热至75～85℃，趁热用0.01200mol·L^-1的KMnO₄溶液滴定。平行滴定三次，平均消耗KMnO₄溶液20.00mL。
  ①该产品的纯度为。
  
  ②用滴定法测定Cu²⁺ ，得出产品纯度为83.2%，假设测定过程各项操作规范，该数据与①中纯度不一致的原因。
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31. (2022·徐汇模拟) $\text{[math]}$ 可用于面粉的漂白和杀菌。已知： $\text{[math]}$ 为黄色油状体液，熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液反应制取 $\text{[math]}$ ，所用装置如下：
完成下列填空：
1. （1）三卤化氮( $\text{[math]}$ )的分子空间构型与 $\text{[math]}$ 相似，热稳定性比 $\text{[math]}$ 强的 $\text{[math]}$ 有。 $\text{[math]}$ 在热水中易水解，反应液有漂白性。写出 $\text{[math]}$ 水解的化学方程式。
2. （2）仪器D的名称是。装置A是 $\text{[math]}$ 发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是(选填编号)。
  a.乙炔 b.硝基苯 c.溴苯 d.乙酸乙酯
3. （3）向蒸馏烧瓶内的 $\text{[math]}$ 溶液中通入过量 $\text{[math]}$ ， B中反应的化学方程式为，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围为，将产品 $\text{[math]}$ 蒸出。
  待反应结束，为测定溶液中残留的 $\text{[math]}$ 的物质的量浓度，进行如下操作：
  i.取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和 $\text{[math]}$ 溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热；
  ii.用25.00mL0.050 $\text{[math]}$ 的稀硫酸吸收产生的 $\text{[math]}$ ，得到溶液A；
  iii.用0.100 $\text{[math]}$ 的NaOH标准液滴定溶液A至滴定终点，消耗VmLNaOH标准液。
4. （4）滴定过程中水的电离程度逐渐(选填序号)。
  a.增大 b.减小 c.先增大后减小 d.先减小后增大
5. （5）滴定至终点时溶液中溶质仅有 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，用含V的代数式表示 $\text{[math]}$ 的物质的量浓度为 $\text{[math]}$ 。
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32. (2022·汕头模拟) 硫化钠，俗称臭碱，是重要的化工原料，工业上可用氢氧化钠吸收硫化氢气体制备。

（1）实验室常用块状硫化亚铁(FeS)固体和稀硫酸布常温下反应制取硫化氢，写出该反应的离子反应方程式：。利用上述药品，在以下的装置中选择一个合适装置制备硫化氢气体并对该装置进行气密性检查：。
a. b. c. d. e.
（2）已知： $\text{[math]}$     $\text{[math]}$     $\text{[math]}$         $\text{[math]}$     $\text{[math]}$
$\text{[math]}$     $\text{[math]}$     $\text{[math]}$         $\text{[math]}$     $\text{[math]}$
若用硫化钠固体和下列溶液制取硫化氢气体，可选用的试剂为。
a.硝酸     b.碳酸氢钠     c.硼酸       d.醋酸

（3）查阅文献可知，久置硫化钠固体中可能含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、S、 $\text{[math]}$ ，为检验 $\text{[math]}$ 变质情况，设计实验如下：

实验序号	实验操作	实验现象	结论
实验I	取0.5g久置的 $\text{[math]}$ 固体于试管中。加入 $\text{[math]}$ ，搅拌，静置、过滤	静置后固体量减少	证明变质固体中含有
实验II	将实验I过滤得到的固体溶于水，静置后滴加稀硫酸	溶解静置，上层清液呈黄色，加酸产生淡黄色沉淀	证明变质固体中一定含有，可能有Na₂S₂O₃
实验III	取久置潮解的Na₂S固体溶于水，再加足量，振荡，静置，取少量上层清液于试管中，滴加		证明杂质中含有Na₂SO₄

已知：① $\text{[math]}$ (黄色)， $\text{[math]}$ 与酸反应生成S和H₂S；

② $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 均易溶于水， $\text{[math]}$ 微溶于水；

③白色的 $\text{[math]}$ 难溶于水，且易转化为黑色 $\text{[math]}$ 。

限选试剂：盐酸、稀硫酸、稀硝酸、 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 溶液

（4）某小组同学为检验 $\text{[math]}$ 变质的产物中是否含有 $\text{[math]}$ ，设计实验：取久置潮解的 $\text{[math]}$ 固体溶于水，静置，取少量上层清液于试管中，向其中滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生黑色沉淀。由此得出结论： $\text{[math]}$ 变质的产物中含 $\text{[math]}$ 。该实验是否合理(填“是”或“否”)，请分析原因。

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33. (2022·安徽模拟) 氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO₂的原料，其化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]·10H₂O。实验室以V₂O₅为原料合成用于制备VO₂的氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体，过程如下：
$\text{[math]}$

已知：V(IV)的化合物易被氧化。

回答下列问题：
1. （1）步骤I中生成VOCl₂的同时生成一种无色、无污染的气体，该反应的化学方程式为。也可只用浓盐酸与V₂O₅来制备VOCl₂溶液，从环境角度考虑，该方法的缺点是(已知氧化性：V₂O₅>Cl₂)
2. （2）步骤II可用图仪器组装装置。
  
  ①上述装置的连接顺序为(用各接口字母表示)，盛有NH₄HCO₃溶液的仪器名称为。
  
  ②反应前至反应过程中持续向装置D中通入CO₂的作用是，装置A的作用是。
  
  ③检验启普发生器气密性的方法是。
3. （3）加完VOCl₂后继续搅拌数分钟，使反应完全，小心取下盛VOCl₂溶液的装置，停止通气，立即塞上橡胶塞，将盛有NH₄HCO₃溶液的装置置于CO₂保护下的干燥器中，静置过夜，得到紫红色晶体，抽滤，并用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤3次，再用有机溶液洗涤，抽干称重。证明沉淀已经洗涤干净的方法为。
4. （4）测定氧钒(IV )碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
  称量5.10 g粗产品于锥形瓶中，用硫酸溶液溶解后得到含VO²⁺的溶液，加稍过量的0.02 mol·L^-1 KMnO₄溶液将VO²⁺氧化为 $\text{[math]}$ ，充分反应后加入特定的还原剂X除去过量的KMnO₄ ，最后用0.08 mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定至终点，消耗体积为30.00 mL。(滴定反应： $\text{[math]}$ +Fe²⁺ +2H⁺=VO²⁺ +Fe³⁺+H₂O)
  
  粗产品中钒元素的质量分数为(保留两位有效数字)。
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34. (2022·天河模拟) 某小组在实验室用 $\text{[math]}$ 溶液和 $\text{[math]}$ 反应制备肼 $\text{[math]}$ ，并进行相关性质探究实验。

（1） Ⅰ.实验室制备 $\text{[math]}$

装置D中反应的化学方程式是。
（2）装置C中盛放的试剂是，装置B的作用是。
（3）制备 $\text{[math]}$ 的离子方程式。
（4） Ⅱ.测定产品中水合肼 $\text{[math]}$ 的含量
称取产品 $\text{[math]}$ ，加入适量 $\text{[math]}$ 固体(调节溶液的 $\text{[math]}$ 保持在6.5左右)，加水配成 $\text{[math]}$ 溶液，移取 $\text{[math]}$ 置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用 $\text{[math]}$ 的碘标准溶液滴定(已知： $\text{[math]}$ )。

①滴定到达终点的现象是。

②重复上述滴定实验2~3次，测得消耗碘标准溶液的平均值为 $\text{[math]}$ ，产品中水合肼的质量分数为。

（5） Ⅲ.探究肼的化学性质。将制得的肼分离提纯后，进行如下实验。

【查阅资料】 $\text{[math]}$ 在溶液中不稳定，易分解生成黑色的 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 可溶于氨水。

【提出假设】黑色固体可能是 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 中的一种或两种。

【实验验证】设计如下方案，进行实验。

操作	现象	结论
ⅰ.取少量黑色固体于试管中，加入足量①，振荡	黑色固体部分溶解	黑色固体有 $\text{[math]}$
ⅱ.取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡	②	黑色固体是 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ③肼具有的性质是

（6） $\text{[math]}$ 是一种二元弱碱，在水中的电离与 $\text{[math]}$ 相似，写出肼的第二步电离方程式。

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35. (2022·桂林模拟) 亚硝酰硫酸(NOSO₄H)纯品为棱形结晶，溶于硫酸，超过73.5℃和遇水均易分解，常用于制染料。制备NOSO₄H的反应原理为：SO₂+ HNO₃=SO₃+ HNO₂、SO₃+ HNO₂= NOSO₄H。
1. （1）亚硝酰硫酸(NOSO₄H)的制备：
  
  ①装置A中发生反应的化学方程式为。与浓度较低的稀硫酸相比，使用70%的H₂SO₄溶液除能减少SO₂的溶解损耗外，还具有的优点是。
  
  ②仪器I的名称是，上述装置的连接顺序为：A→→→→。
  
  ③混合装置B中浓硫酸和浓硝酸的方法是。
  
  ④装置B用冷水浴的目的是。若去掉装置C会使NOSO₄H的产量(填“减少”、 “增大”或“不变”)。
2. （2）亚硝酰硫酸( NOSO₄H )纯度的测定：
  步骤1：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
  
  步骤2：取25.00mL所配溶液于250mL碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol·L^-1KMnO₄溶液(过量)和10.00mL 25% H₂SO₄溶液，然后摇匀。发生反应的方程式为： $\text{[math]}$ + NOSO₄H +H₂O=Mn²⁺ + $\text{[math]}$ + $\text{[math]}$ +H⁺(未配平)
  
  步骤3：用0.2500mol·L^-1 Na₂C₂O₄标准溶液滴定，消耗Na₂C₂O₄溶液的体积为20.00mL。发生反应的方程式为：2 $\text{[math]}$ + 5 $\text{[math]}$ + 6H⁺= 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O
  
  ①滴定终点的现象为。
  
  ②产品的纯度为%(保留两位有效数字)。
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试卷信息

小学

初中

高中

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计5

副标题：

*注意事项：

高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计5

化学考试

试题分析

总体分析

题量分析

难度分析

知识点分析

金属离子	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.3	6.8	1.9	4.0
沉淀完全pH	2.3	9.0	3.2	5.0

加入量 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$
滴定Ⅰ测出量 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$
滴定Ⅱ测出量 $\text{[math]}$	$\text{[math]}$

	第一次	第二次	第三次	第四次
$\text{[math]}$	17.30	17.90	18.00	18.10

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他性质
SOCl₂	-105	78.8	易水解，温度高于150℃分解
ClSO₃H	-80	156	具有强吸水性，不易分解
S₂Cl₂	-77	138	遇水即反应