g•cm^﹣³
颜色
水溶性
对氯甲苯
126.5
7.5
162
1.07
无色
难溶
对氯苯甲酸
156.5
243
275
1.54
白色
微溶
对氯苯甲酸钾
194.5
具有盐的通性，属于可溶性盐
实验步骤：在规格为250mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO₄、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19g．
请回答下列问题：

（1）装置B的名称是．
（2）量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是．（填选仪器序号）．

A . 10mL量筒 B . 50mL容量瓶 C . 50mL酸式滴定管 D . 50mL碱式滴定管
（3）控制温度为93℃左右的方法是．对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入，原因是．
（4）第一次过滤的目的是，滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是．
（5）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是．
（6）本实验的产率是（填标号）．

A . 60% B . 70% C . 80% D . 90%

能力提升真题演练换一批

1. (2021高三上·遂宁月考) 次磷酸是一种一元弱酸，次磷酸钠(NaH₂PO₂)是有机合成的常用还原剂，一般制备方法是将黄磷(P₄)和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH₃ ， PH₃是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如图所示：

回答下列问题：
1. （1）在a中加入黄磷、活性炭粉末，打开K₁ ，通入N₂一段时间，关闭K₁ ，打开磁力加热搅拌器，滴加烧碱溶液。
  ①活性炭粉末作为黄磷的分散剂，目的是
  
  ②a中反应的化学方程式为
2. （2）反应结束后，打开K₁ ，继续通入N₂ ，目的是d的作用是
3. （3） c中生成 NaH₂PO₂和NaCl，c中反应的离子方程式为；相关物质溶解度(S)如下：
  
  s(25℃ )
  
  s(100℃ )
  
  NaCl
  
  37
  
  39
  
  NaH₂PO₂
  
  100
  
  667
  
  充分反应后，将a、c中溶液混合，将混合液(含极少量NaOH)蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分的化学式为，然后，再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到含NaH₂PO₂的粗产品。
4. （4）产品纯度测定：
  取产品1.50克配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，酸化后加入25mL，0.10mol/L碘水，于暗处充分反应后，以淀粉溶液做指示剂，用0.10 mol/L Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，平均消耗18.00mL，相关反应方程式为：H₂PO $\text{[math]}$ +H₂O+I₂=H₂PO $\text{[math]}$ +2H⁺+2I^- ， 2S₂O $\text{[math]}$ +I₂=S₄O $\text{[math]}$ +2I^-。产品纯度为
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2. (2021高三上·济宁期末) 三氯氧磷(POCl₃)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl₃制备POCl₃ ，反应原理为：P₄(白磷)+6Cl₂=4PCl₃ ， $\text{[math]}$ 。
已知：PCl₃、POCl₃的部分性质如下：

熔点/℃
沸点/℃
其它
PCl₃
$\text{[math]}$ 112
75.5
遇水生成H₃PO₃和HCl
POCl₃
2
105.3
遇水生成H₃PO₄和HCl
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些加持装置、加热装置已略去)：
1. （1）检查装置气密性并加入纯净的白磷，先制取一种气体，缓慢地通入C中，直至C中的白磷完全消失后，再通入另一种气体。仪器a的名称为，b中盛放的药品是。
2. （2） C中反应温度控制在60~65℃，不能过高或过低的原因是。
3. （3） PCl₃遇水生成H₃PO₃ ，常温下，将NaOH溶液滴加到亚磷酸(H₃PO₃)溶液中，混合溶液的pH与所有含磷粒子浓度变化的关系如图所示。
  其中表示 $\text{[math]}$ 的是曲线 (填“I”或“II”)，Na₂HPO₃溶液中，各离子浓度由大到小的顺序为。
4. （4）通过测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，可进一步计算产品的纯度，实验步骤如下：
  ①取a g产品置于盛60.00 mL蒸馏水的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液并预处理排除含磷粒子的影响。
  ②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入c₁mol/L的AgNO₃溶液V₁mL，使Cl^-完全沉淀，再加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后加入几滴Fe(NO₃)₃溶液作指示剂，用c₂mol/LNH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积为V₂mL。[已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ]则产品中POCl₃的百分含量为(填表达式)。实验过程中加入硝基苯的目的是；若无此操作，则所测POCl₃的含量将 (填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
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3. (2022高三上·浙江开学考) 某研究小组用印刷电路板的腐蚀废液(主要含CuCl₂、FeCl₂、FeCl₃)制备Cu(NH₄)₂SO₄•H₂O和FeCl₂•4H₂O。
I．制备流程图
已知1．所加试剂均足量，且部分步骤有省略。
II．Cu(NH₄)₂SO₄•H₂O晶体纯度测定
①取a g Cu(NH₄)₂SO₄•H₂O晶体，加入适量1 mol·L^-1稀硫酸，加热，待溶液冷却后配制成250 mL溶液。
②取25.00 mL溶液，加水50 mL，调节溶液至弱酸性(pH=3～4)，加入过量20%KI溶液，避光静置几分钟。
③用c mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，再加入淀粉溶液，继续滴定至溶液变浅蓝色，再加入一定量10%KSCN溶液，蓝色变深，继续滴定至蓝色刚好消失，记录消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积。
④平行滴定三次，消耗Na₂S₂O₃标准溶液的平均体积为V mL。
已知2：①2Cu²⁺+4I^-=2CuI↓+I₂；I₂+2 $\text{[math]}$ = $\text{[math]}$ +2I^-。
②CuI和CuSCN均为白色固体；K_sp(CuI)=1.1×10^-12 ， K_sp(CuSCN)=4.8×10^-15。
请回答：
1. （1）下列说法正确的是____。
  
  A . 操作2通过蒸发至出现晶膜后趁热过滤，快速冷却滤液结晶，可得较大FeCl₂•4H₂O晶体 B . 可用KSCN或K₃[Fe(CN)₆]溶液检验FeCl₂•4H₂O晶体中是否存在杂质Fe³⁺ C . 溶液C中加入乙醇可以降低Cu(NH₄)₂SO₄•H₂O在溶剂中的溶解性，促进晶体析出 D . 溶液B中逐滴滴加试剂C至过量的过程中先出现蓝色沉淀后变为深蓝色溶液，这一现象可以说明与Cu²⁺结合能力大小为：NH₃＞OH^-＞H₂O
2. （2）测定晶体纯度时，步骤②用KI溶液测定铜含量时，需在弱酸性(pH=3～4)溶液中进行的原因。
3. （3）下列关于滴定分析的描述，正确的是____。
  
  A . 加入过量20%KI溶液可以增大I₂的溶解性，减少实验滴定误差 B . Na₂S₂O₃标准溶液应盛放在碱式滴定管中 C . 滴定时，眼睛应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D . 若滴定恰好完全时，滴定管尖端悬半滴未滴下，会导致测定结果偏低
4. （4）结合离子反应方程式并用必要的文字说明滴定过程中加入KSCN溶液的作用。
5. （5） Cu(NH₄)₂SO₄•H₂O(M=246 g•mol^-1)晶体样品的纯度为%(用含a、c、V的代数式表示)。
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1. (2021·河北) 化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO₃ ，进一步处理得到产品Na₂CO₃和NH₄Cl，实验流程如图：

回答下列问题：
1. （1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO₃ ，正确的连接顺序是(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。
  A． B． C． D． E.
2. （2） B中使用雾化装置的优点是。
3. （3）生成NaHCO₃的总反应的化学方程式为。
4. （4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO₃和滤液：
  ①对固体NaHCO₃充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na₂O₂ ， Na₂O₂增重0.14g，则固体NaHCO₃的质量为g。
  
  ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH₄Cl(aq)→NaCl(aq)+NH₄Cl(s)过程。为使NH₄Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH₄Cl溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。
5. （5）无水NaHCO₃可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO₃保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
  
  A . 偏高 B . 偏低不变
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2. (2022·海南) 磷酸氢二铵[ $\text{[math]}$ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备 $\text{[math]}$ ，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
1. （1）实验室用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 制备氨气的化学方程式为。
2. （2）现有浓 $\text{[math]}$ 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 $\text{[math]}$ 溶液，则需浓 $\text{[math]}$ mL(保留一位小数)。
3. （3）装置中活塞 $\text{[math]}$ 的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭 $\text{[math]}$ ，打开 $\text{[math]}$ 。
4. （4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 $\text{[math]}$ ，即可制得 $\text{[math]}$ 溶液。若继续通入 $\text{[math]}$ ，当 $\text{[math]}$ 时，溶液中 $\text{[math]}$ 、和(填离子符号)浓度明显增加。
5. （5）若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通 $\text{[math]}$ 。
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3. (2021·全国甲) 胆矾( $\text{[math]}$ )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的 $\text{[math]}$ (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
1. （1）制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有(填标号)。
  A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
2. （2）将 $\text{[math]}$ 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是。
3. （3）待 $\text{[math]}$ 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 $\text{[math]}$ ，冷却后用 $\text{[math]}$ 调 $\text{[math]}$ 为3.5～4，再煮沸 $\text{[math]}$ ，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、，得到胆矾。其中，控制溶液 $\text{[math]}$ 为3.5～4的目的是，煮沸 $\text{[math]}$ 的作用是。
4. （4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 $\text{[math]}$ ，加入胆矾后总质量为 $\text{[math]}$ ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 $\text{[math]}$ 。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为(写表达式)。
5. （5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。
  ①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
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	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm^﹣³	颜色	水溶性
对氯甲苯	126.5	7.5	162	1.07	无色	难溶
对氯苯甲酸	156.5	243	275	1.54	白色	微溶
对氯苯甲酸钾	194.5	具有盐的通性，属于可溶性盐

	熔点/℃	沸点/℃	其它
PCl₃	$\text{[math]}$ 112	75.5	遇水生成H₃PO₃和HCl
POCl₃	2	105.3	遇水生成H₃PO₄和HCl

	s(25℃ )	s(100℃ )
NaCl	37	39
NaH₂PO₂	100	667

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