2高考二轮复习知识点：制备实验方案的设计1-出卷、在线组卷出卷网

选择题

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某工厂采用如下工艺制备 $\text{[math]}$ ，已知焙烧后 $\text{[math]}$ 元素以 $\text{[math]}$ 价形式存在，下列说法错误的是

A、 “焙烧”中产生 $\text{[math]}$

B、滤渣的主要成分为 $\text{[math]}$

C、滤液①中 $\text{[math]}$ 元素的主要存在形式为 $\text{[math]}$

D、淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用

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实验室制备丙炔酸甲酯( $\text{[math]}$ ，沸点为103〜105℃)的流程如下，下列说法错误的是

A、 “蒸馏”时不能用水浴加热

B、 “操作1”名称为干燥

C、 “洗涤2”中5%Na₂CO₃溶液的作用是除去丙快酸等酸性物质

D、 “反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙焕酸、甲醇

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二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体 $\text{[math]}$ 是一种重要的化工原料，微溶于冷水、酒精，可溶于热水，干燥时较为稳定，加热时易分解。制备产品二草酸合铜酸钾晶体可采用如下步骤，下列说法错误的是

已知：25℃草酸和碳酸的电离平衡常数数值如下表。

电离平衡常数	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

A、过程①微热的目的是加快草酸溶解，同时防止温度过高草酸分解

B、过程②中加入的碳酸钾物质的量与草酸物质的量相等时，得到草酸氢钾溶液

C、操作③为趁热过滤，操作④为降温结晶、过滤洗涤、干燥

D、得到的产品用酒精洗涤优于冷水洗涤

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氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组模拟热分解CuCl₂•2H₂O制备CuCl的过程，并进行相关物质转化的探究。

已知：酸性条件下Cu⁺不稳定

下列说法错误的是

A、 X气体是HCl，可抑制CuCl₂•2H₂O加热时水解

B、途径1中产生的Cl₂可以回收利用，也可以通入饱和NaOH溶液中除去

C、途径2中200℃时反应的化学方程式为Cu₂(OH)₂Cl₂ $\text{[math]}$ 2CuO+2HCl↑

D、 CuCl与稀硫酸反应的离子方程式为2Cu⁺+4H⁺+SO $\text{[math]}$ =2Cu²⁺+SO₂↑+2H₂O

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以下是工业上生产乙酸乙酯的四种方法，下列分析不合理的是

A、 ②③反应类型相同

B、 ①③乙酸的 $\text{[math]}$ 键均断裂

C、 ①④均有水生成

D、 ②④均有 $\text{[math]}$ 键形成

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$\text{[math]}$ 易水解、易升华，是有机反应中常用的催化剂。实验室用如图所示装置制备少量 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是

A、实验开始，先点燃酒精灯，再滴加浓盐酸

B、实验时若不足量，则可能生成 $\text{[math]}$

C、装置丙的作用是收集 $\text{[math]}$

D、装置丁中 $\text{[math]}$ 的作用是吸收未反应的 $\text{[math]}$

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如图是实验室模拟硫酸工业中合成 $\text{[math]}$ 的反应装置，以下说法中错误的是

A、装置甲的作用是混合气体、干燥等

B、乙处导出的气体主要含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$

C、反应生成的 $\text{[math]}$ 不宜直接通入水中吸收

D、工业中用高压提高 $\text{[math]}$ 的产率

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钒铬还原渣是钠化提钒过程的固体废弃物，其主要成分为VO₂∙xH₂O、Cr(OH)₃及少量的SiO₂。一种初步分离钒铬还原渣中钒铬并获得Na₂Cr₂O₇的工艺流程如图。

已知：①“酸浸”后为VO₂∙xH₂O转化为VO²⁺；

②Cr(OH)₃的K_sp近似为1×10^-31；下列说法正确的是

A、滤渣的成分为H₂SiO₃

B、 “氧化”生成 $\text{[math]}$ 发生反应的离子方程式为2VO³⁺+ $\text{[math]}$ +2H₂O=2 $\text{[math]}$ +2 $\text{[math]}$ +4H⁺

C、若“含Cr³⁺净化液”中c(Cr³⁺)=0.1mol/L，则“水解沉钒”调pH应不超过10

D、 “溶液1”中含 $\text{[math]}$ ，加入H₂O₂后发生反应的离子方程式为2 $\text{[math]}$ +3H₂O₂+2OH^-=2 $\text{[math]}$ +2H⁺+2H₂O

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实验室模拟制备亚硝酰硫酸( $\text{[math]}$ )的反应装置如图所示。已知：亚硝酰硫酸溶于硫酸，遇水易分解。下列说法错误的是

A、装置A中应使用70%的浓硫酸

B、装置B、D中浓硫酸作用不同

C、装置C中反应为 $\text{[math]}$

D、虚线框内的装置可以换为盛有碱石灰的干燥管

多选题

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一种制备 $\text{[math]}$ 的工艺路线如图所示，反应Ⅱ所得溶液 $\text{[math]}$ 在3~4之间，反应Ⅲ需及时补加 $\text{[math]}$ 以保持反应在 $\text{[math]}$ 条件下进行。常温下， $\text{[math]}$ 的电离平衡常数 $\text{[math]}$ 。下列说法正确的是

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亚氯酸钠(NaClO₂)是一种高效的漂白剂和氧化剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。马蒂逊(Mathieson)法制备亚氯酸钠的流程如下，下列说法正确的是（）

已知：“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl₂的氧化能力。下列说法正确的是

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水合肼(N₂H₄·H₂O)是一种强还原剂，在空气中可吸收CO₂而产生烟雾。实验室用NaOH、NaClO的混合液和CO(NH₂)₂溶液反应并用分液漏斗控制滴加速率的方法进行制备，原理为CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄·H₂O+NaCl，反应装置如图所示(加热和夹持装置略)。下列说法错误的是（）

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硫代硫酸钠晶体(Na₂S₂O₃·5H₂O)不溶于乙醇，可用作纸浆漂白时的脱氯剂等。用工业硫化钠(主要成分Na₂S，含少量Na₂SO₄ )及纯碱等为原料制备Na₂S₂O₃·5H₂O的流程如下：

下列说法正确的是（）

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下列实验操作不能达到目的的是（）

选项	实验目的	实验操作
A	除去乙醇中的少量乙酸	加入适量 $\text{[math]}$ 溶液，振荡、静置、分液
B	实验室制备少量 $\text{[math]}$ 胶体	在沸腾的蒸馏水中滴加几滴饱和 $\text{[math]}$ 溶液，继续煮沸至液体为红褐色为止
C	鉴别和	分别向盛有两种溶液的试管中滴加浓溴水
D	检验淀粉是否水解完全	取水解后的混合液，向其中加入新制的 $\text{[math]}$ 并加热

非选择题

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以银锰精矿 $\text{[math]}$ 主要含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和氧化锰矿 $\text{[math]}$ 主要含 $\text{[math]}$ 为原料联合提取银和锰的一种流程示意图如下。

已知：酸性条件下， $\text{[math]}$ 的氧化性强于 $\text{[math]}$ 。

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三氯甲硅烷 $\text{[math]}$ 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 $\text{[math]}$ ，熔点为 $\text{[math]}$ ，易水解。实验室根据反应 $\text{[math]}$ ，利用如下装置制备 $\text{[math]}$ 粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

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盐湖卤水(主要含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和硼酸根等)是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

已知：常温下， $\text{[math]}$ 。相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示。

回答下列问题：

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金属 $\text{[math]}$ 对 $\text{[math]}$ 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状 $\text{[math]}$ 转化成多孔型雷尼 $\text{[math]}$ 后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼 $\text{[math]}$ 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼 $\text{[math]}$ 并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼 $\text{[math]}$ 的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 $\text{[math]}$ 和监测反应过程。

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超纯 $\text{[math]}$ 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 $\text{[math]}$ 方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

已知：①金属 $\text{[math]}$ 的化学性质和 $\text{[math]}$ 相似， $\text{[math]}$ 的熔点为 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ (乙醚)和 $\text{[math]}$ (三正辛胺)在上述流程中可作为配体；

③相关物质的沸点：

物质	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
沸点/ $\text{[math]}$	55.7	34.6	42.4	365.8

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以焙烧黄铁矿 $\text{[math]}$ (杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝 $\text{[math]}$ 颜料。工艺流程如下：

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某研究小组制备纳米 $\text{[math]}$ ，再与金属有机框架 $\text{[math]}$ )材料复合制备荧光材料 $\text{[math]}$ ，流程如下：

$\text{[math]}$ 已知：①含锌组分间的转化关系： $\text{[math]}$

② $\text{[math]}$ 是 $\text{[math]}$ 的一种晶型， $\text{[math]}$ 以下稳定。

请回答：

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实验室以二氧化铈( $\text{[math]}$ )废渣为原料制备 $\text{[math]}$ 含量少的 $\text{[math]}$ ，其部分实验过程如下：

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工业上以工业废渣(主要含CaSO₄·2H₂O，还含少量SiO₂、Al₂O₃、 FeO、Fe₂O₃)为原料制取(NH₄)₂SO₄晶体和轻质CaCO₃ ，其实验流程如下：

已知：金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围[ pH =8.5时Al(OH)₃开始溶解]

金属离子	Al³⁺	Fe³⁺	Fe²⁺	Ca²⁺
开始沉淀时pH	3.4	2.7	7.6	11.3
完全沉淀时pH	4.7	3.7	9.6

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含氯的消毒剂可以有效地灭活2019新型冠状病毒(2019- nCoV)。其中二氧化氯(ClO₂)是国际上公认的安全绿色消毒剂。ClO₂是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO₂固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO₂固体的实验装置如图所示：

已知：2NaClO₃+H₂O₂+H₂SO₄=2ClO₂ ↑+O₂↑+Na₂SO₄+2H₂O

2ClO₂+H₂O₂+2NaOH=2NaClO₂+O₂↑+2H₂O

ClO₂熔点-59℃、沸点11℃； H₂O₂沸点150℃

请回答：

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某同学查阅资料得知，无水三氯化铝能催化乙醇制备乙烯，为探究适宜的反应温度，设计如下反应装置：

检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝，加热至100℃，通过A加入10mL无水乙醇，观察并记录C中溶液褪色的时间。重复上述实验，分别观察并记录在110℃、120℃、130℃、140℃时C中溶液褪色的时间，实验结果如图所示。

完成下列填空：

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[Co(NH₃)₆]Cl₃(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以Co为原料制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的方法和过程如下：

I．制备CoCl₂

已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl₂ ，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl₂熔点为86℃，易潮解。制备装置如下：

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一水合硫酸锰 $\text{[math]}$ 主要用于饲料添加剂和植物合成叶绿素的催化剂。一种以软锰矿(主要成分是 $\text{[math]}$ ，还有 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 等杂质)和废铁屑(主要成分是 $\text{[math]}$ ，还含有少量 $\text{[math]}$ )为原料制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

已知： $\text{[math]}$ 时相关物质的 $\text{[math]}$ 如下表：

物质	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

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实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br₂ ，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br₂ ，维持体系微沸至Br₂加完，70~ 80℃水浴15min。(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：

有关数据如下：

物质	苯	溴	溴苯
密度(g· cm^-3)	0.88	3.12	1.50
沸点/℃	80	59	156
在水中的溶解性	不溶	微溶	不溶

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阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。乙酰水杨酸在128℃~135℃受热易分解。以水杨酸与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：

制备流程、实验装置及有关数据如下：

物质	相对分子质量	熔点或沸点(℃)	水
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139. 4(沸点)	反应
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

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金属钒在新能源动力电池中有重要作用。含钒尖晶石是钒渣中最主要的含钒物相，其主要成分有V₂O₃、FeO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO_2.采用以下工艺流程制备V₂O_5。

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金属锑可用作阻燃剂、电极材料、催化剂等物质的原材料。一种以辉锑矿(主要成分为Sb₂S₃ ，还含有Fe₂O₃、Al₂O₃、 MgO、SiO₂等)为原料提取锑的工艺流程图如下：

已知：溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的浓度及溶液的pH如下表所示：

金属离子	Fe³⁺	Al³⁺	Fe²⁺	Mg²⁺
开始沉淀时的pH c=0.01mol ·L^-1	2.2	3.7	7.5	9.6
完全沉淀时的pH c=1.0× 10^-5mol·L^-1	3.2	4.7	9.0	11.1

试回答下列问题：

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三氯化六氨合钴 $\text{[math]}$ 是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度随着温度的升高而增大。实验室用 $\text{[math]}$ 晶体制备 $\text{[math]}$ 的实验步骤如下：

i.在锥形瓶中，将 $\text{[math]}$ 溶于水中，加热至沸，加入研细的 $\text{[math]}$ 晶体，溶解得到混合溶液；

ii.将上述混合液倒入三颈烧瓶中，加入活性炭。冷却，利用如图装置先加入浓氨水，再逐滴加入5% $\text{[math]}$ 溶液，水浴加热至50～60℃，保持20min；

iii.然后用冰浴冷却至0℃左右，吸滤，把沉淀溶于50mL沸水中，经操作X后，慢慢加入浓盐酸于滤液中，即有大量橙黄色晶体( $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )析出；

iv.用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的盐酸洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。回答下列问题：

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我国自主开发的“钛战甲”是一种钛合金材料，为深潜万米的“奋斗者”号建造了世界最大、搭载人数最多的潜水器载人舱球壳。TiCl₄是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl₄(夹持装置略去)：

已知：

①TiO₂+2C+2Cl₂ $\text{[math]}$ TiCl₄+2CO

②TiCl₄为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃，沸点为136.4℃，极易与水反应

③PdCl₂的盐酸溶液可吸收CO而生成黑色颗粒Pd

回答下列问题：

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开发新型材料是现在科学研究的一项重要工作，科学家开发一种形状记忆陶瓷，它的主要原材料是纳米级 $\text{[math]}$ 。用锆石 $\text{[math]}$ (含少量 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ )制备纳米级 $\text{[math]}$ 的流程设计如图：

回答下列问题：

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为保护环境，充分利用钴资源，一种以废旧钴酸锂电池材料(正极材料主要含有LiCoO₂、铝箔及金属钢壳)回收钴酸锂的工艺流程如下：

已知一定条件下，部分金属阳离子形成氢氧化物的pH如下表：

离子	Co³⁺	Fe³⁺	Co²⁺	Fe²⁺	Al³⁺
开始沉淀的pH	0.3	2.7	7.2	7.6	3.6
完全沉淀的pH	1.1	3.2	9.2	9.6	5.2

请回答下列问题：