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  • 1. (2022·浙江模拟) 某兴趣小组设计以下实验方案制备KMnO4晶体。

    实验步骤:

    I.K2MnO4制备:称取7.0gKOH和5.0gKClO3于铁坩锅中混匀,固定坩埚,小火加热,用铁棒搅拌,待混合物熔融,边搅拌边逐渐加入MnO2 , 可见熔融物黏度增大,不断用力搅拌,以防结块。待反应物快干时,不断搅拌使其呈颗粒状,加大火焰,强热6分钟,即得墨绿色的K2MnO4

    II.K2MnO4浸取:待物料冷却,于研钵中研细,在烧杯中用40mL蒸馏水浸取,搅拌、加热,静置,分离出上层清液于另一个烧杯中,依次用20mL蒸馏水、20mL4.0%KOH溶液重复浸取,合并三次浸取液。

    III.K2MnO4歧化:向浸取液中通入CO2气体,溶液逐渐变色,用pH试纸测试溶液,当pH达到10~11时,停止通气,加热溶液,趁热抽滤。

    IV.KMnO4结晶:将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到产品。

    合成反应:3MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O,3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3

    有关物质的溶解度(g/100g水):

     

    0℃

    10℃

    20℃

    30℃

    K2CO3

    105

    109

    111

    114

    KHCO3

    22.5

    27.4

    33.7

    39.9

    请回答:

    1. (1) 步骤I不可选用瓷坩埚,原因是
    2. (2) 步骤II不可通过普通过滤操作分离浸取液,宜采取的便捷的分离操作是
    3. (3) 步骤III必须通过监测溶液pH控制CO2通入量,否则产品纯度会降低,原因是
    4. (4) 下列说法不正确的是____。
      A . 步骤I中不可选用玻璃棒,原因之一是熔融物黏稠,玻璃棒易折断 B . 步骤II中第3次浸取选用4%KOH溶液,目的是防止K2MnO4因pH降低而歧化,影响产率 C . 步骤III中抽滤可使用普通布氏漏斗,预先将滤纸润湿,微开水龙头,使滤纸紧贴瓷板 D . 步骤IV中为避免KMnO4在浓缩后的溶液中的溶解损失,可小心蒸干溶液得到产品,提高产量
    5. (5) 使用如图所示装置,经过一系列操作完成步骤IV中的抽滤和洗涤,请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只考虑一次):开抽气泵→转移固液混合物→b→c→→关抽气泵。

      a.打开活塞;b.关闭活塞;c.确认抽干;d.用冷水洗涤;e.用无水乙醇洗涤;f.调低抽气泵真空度(减缓抽滤速度)。

    6. (6) 可通过氧化还原滴定法用标准草酸溶液测定产品纯度:

      ……

      ①移取一定量KMnO4溶液可选用移液管或(填“酸式”或“碱式”)滴定管。

      ②滴定时无需另外加入指示剂,滴定终点的现象为

      ③若产品中混有少量K2CO3杂质,则滴定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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